cas:326495-21-0,14:0 溶血(xiě)劑 PG的(dí)製(zhì)備方(fāng)法(fǎ)有哪些(xiē)
2025-08-12
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14:0 溶血劑 PG(1-十八(bā)烷酰基-sn-甘油-3-磷酸-(1′rac甘油)(鈉鹽(yán)))的製(zhì)備(bèi)方法通常(cháng)涉及(jí)化(huà)學合成步驟(zhòu),通(tōng)過酯化反(fǎn)應(yīng)將十八烷酰基(jī)(14:0 脂(zhī)肪(fáng)酸(suān)鏈(liàn))與甘(gān)油磷(lín)酸(suān)的特定(dìng)羥基(jī)結(jié)合(hé),形(xíng)成目標溶血磷脂(zhī)結構,但(dàn)具體(tǐ)工藝(yì)細節因供應(yīng)商而(ér)異(yì)。 以下是(shì)其製(zhì)備(bèi)相(xiāng)關(guān)的核心要(yào)點:
一(yī),製備(bèi)原理(lǐ)
14:0 溶血(xiě)劑(jì) PG 屬(shǔ)於溶血(xiě)磷脂(zhī)(Lyso-phospholipid),其結構特(tè)點為(wéi)甘(gān)油(yóu)骨架(jià)上僅(jǐn)有一(yī)個(gè)脂(zhī)肪酸鏈(十(shí)八烷酰基(jī),C18:0)和磷酸(suān)甘油基團(tuán)。製(zhì)備(bèi)過(guò)程通常通(tōng)過控製酯(zhǐ)化反應,將脂肪酸(suān)鏈定(dìng)向連接到(dào)甘油磷酸的(dí) sn-1 位,同(tóng)時保(bǎo)留 sn-2 位(wèi) 的(dí)羥基自由,形(xíng)成(chéng)溶(róng)血(xiě)磷(lín)脂(zhī)結構(gòu)。
二,典型(xíng)製備(bèi)步(bù)驟(示例(lì))
原(yuán)料(liào)準備
甘(gān)油(yóu)磷酸(suān)鈉(nà)鹽(yán):作(zuò)為磷脂骨(gǔ)架的起(qǐ)始(shǐ)材(cái)料(liào)。
十八烷(wán)酰(xiān)基氯(lǜ)(Stearoyl chloride):作為脂肪酸鏈(liàn)的(dí)酰(xiān)化(huà)試劑(jì)。
有(yǒu)機溶(róng)劑(jì):如(rú)氯仿(fǎng),二氯甲烷,用於溶(róng)解反(fǎn)應(yīng)物(wù)。
催(cuī)化劑:如三乙胺(àn)(TEA),用(yòng)於(yú)促進酯(zhǐ)化(huà)反應。
酯化反應(yīng)
在惰性氣體(如(rú)氮(dàn)氣)保(bǎo)護下(xià),將(jiāng)甘油(yóu)磷酸(suān)鈉(nà)鹽(yán)溶解於有機(jī)溶(róng)劑(jì)中(zhōng)。
緩(huǎn)慢滴加(jiā)十(shí)八烷酰基氯,同時加入(rù)催(cuī)化劑(jì)(如 TEA),在(zài)低溫(wēn)(如 0-4℃)下攪拌(bàn)反(fǎn)應數(shù)小(xiǎo)時(shí)。
反(fǎn)應(yīng)完(wán)成後(hòu),通(tōng)過薄層(céng)色譜(pǔ)(TLC)或液(yè)相色譜(HPLC)監測反應(yīng)進度。
純(chún)化(huà)與(yǔ)分(fēn)離
反應混合(hé)物(wù)經(jīng)離(lí)心(xīn)或過(guò)濾去除(chú)沉澱(diàn)(如(rú)未(wèi)反應的催化劑或副產物(wù))。
通過(guò)矽膠柱(zhù)層(céng)析(xī)或製備(bèi)型 HPLC 分(fēn)離目標產(chǎn)物,使用氯仿/甲(jiǎ)醇(chún)/水梯(tī)度洗(xǐ)脫。
收集含(hán)目標(biāo)產物的洗(xǐ)脫(tuō)液(yè),旋轉蒸發(fā)去除(chú)溶(róng)劑(jì),得到(dào)粗(cū)品(pǐn)。
脫(tuō)鹽與幹燥(zào)
將粗(cū)品(pǐn)溶解於(yú)少量水(shuǐ)中,通過離(lí)子(zǐ)交(jiāo)換樹(shù)脂(zhī)(如 Dowex 50W-X8)去(qù)除鈉(nà)離子。
冷(lěng)凍(dòng)幹(gān)燥或噴(pēn)霧幹燥得(dé)到白(bái)色粉(fěn)末狀(zhuàng)純品(pǐn)。
質量控製
純度(dù)檢測:通過 HPLC 或(huò) TLC 確認純(chún)度(通常 ≥95%)。
結構驗(yàn)證(zhèng):使(shǐ)用核磁(cí)共(gòng)振(zhèn)(NMR)或質(zhì)譜(pǔ)(MS)確認分(fēn)子結(jié)構(gòu)。
穩(wěn)定(dìng)性(xìng)測(cè)試:在 -20℃ 下保存(cún),定(dìng)期(qī)檢測(cè)純度變化。
三(sān),關鍵注意事項
反應條件(jiàn)控製(zhì)
低(dī)溫(wēn)反應(yīng)可減(jiǎn)少副產物(如雙(shuāng)酰化(huà)產物)的生(shēng)成。
催化(huà)劑(jì)的用量(liáng)需優化(huà),避免過度酰化(huà)或(huò)反應(yīng)不(bù)全。
純化(huà)工(gōng)藝選(xuǎn)擇(zé)
矽膠(jiāo)柱層析(xī)適用(yòng)於小規模製(zhì)備,但成(chéng)本較高;製備(bèi)型(xíng) HPLC 適合(hé)大(dà)規模(mó)生產,但設(shè)備要(yào)求高。
脫(tuō)鹽(yán)步驟(zhòu)需全,避(bì)免(miǎn)殘留(liú)離子影響(xiǎng)後續(xù)應用(yòng)(如(rú) LC-MS 分(fēn)析)。
儲(chǔ)存與穩定(dìng)性
14:0 溶血劑(jì) PG 在 -20℃ 下(xià)可穩定保存(cún)數(shù)月(yuè),但(dàn)需(xū)避免反(fǎn)復(fù)凍融。
溶解後的溶(róng)液建議(yì)分裝(zhuāng)保(bǎo)存,減少開(kāi)封(fēng)次數。
四(sì),應(yīng)用(yòng)領域與(yǔ)製備關聯(lián)
生(shēng)物醫學研(yán)究(jiū)
作為標準(zhǔn)品(pǐn)優(yōu)化(huà) LC-MS 方(fāng)法,用於脂質代(dài)謝研究。製(zhì)備(bèi)時需嚴(yán)格控製純度(dù),避免雜(zá)質幹擾定量分(fēn)析。
藥(yào)物研發
在(zài)脂(zhī)質(zhì)體藥(yào)物(wù)製(zhì)劑中(zhōng)模(mó)擬(nǐ)生物膜(mó)環境(jìng)。製備時需確保(bǎo)產物無(wú)毒(dú)性(xìng)雜質,符合藥典標(biāo)準(zhǔn)。
食(shí)品科(kē)學
分(fēn)析食品(pǐn)中的(dí)溶血磷脂譜(pǔ)。製備(bèi)方(fāng)法需(xū)適應(yīng)食品(pǐn)級(jí)溶劑(jì)(如乙(yǐ)醇(chún)),避免(miǎn)使用有毒有(yǒu)機試(shì)劑(jì)。
關於(yú)我們:
陝(shǎn)西(xī)星貝愛科(kē)生(shēng)物(wù)科技(jì)經營的(dí)產(chǎn)品(pǐn)種類包括有:合(hé)成磷脂,高分子聚乙二醇衍(yǎn)生(shēng)物(wù),嵌段(duàn)共聚物,磁性納米顆粒(lì),納米金(jīn)及納(nà)米金棒,近紅(hóng)外熒光(guāng)染料(liào),活(huó)性(xìng)熒光染料,熒光標記物,蛋白交聯劑,小分子PEG衍生物,點擊化學(xué)產(chǎn)品(pǐn),樹(shù)枝狀聚合物,環糊精衍生物(wù),大環配體(tǐ)類,熒光量子點(diǎn),透明(míng)質酸衍生(shēng)物(wù),石墨(mò)烯(xī)或氧(yǎng)化(huà)石墨烯,碳納米管,富(fù)勒烯(xī),二氧化矽及(jí)介孔(kǒng)二氧化矽(guī),聚合物微球,近(jìn)紅外熒光(guāng)染料,聚(jù)苯乙(yǐ)烯(xī)微(wēi)球(qiú),上轉換納(nà)米(mǐ)發光(guāng)顆(kē)粒,MRI核磁造(zào)影(yǐng)產品(pǐn),熒光(guāng)蛋白(bái)及熒(yíng)光(guāng)探針等等(děng)。
溫馨提(tí)示(shì):僅(jǐn)用於科(kē)研,不(bù)能用於(yú)人(rén)體!
同(tóng)係(xì)列(liè):
1,2-二油酰-SN-甘(gān)油(yóu)基-3-磷酸(suān)-RAC-甘(gān)油鈉(nà)鹽DOPG(鈉(nà)鹽),67254-28-8
二植(zhí)酰磷(lín)脂酰(xiān)膽(dǎn)鹼(jiǎn)(DPhPC),207131-40-6
二(èr)棕(zōng)櫚酰(xiān)基(jī)卵磷脂(DPPC)63-89-8
二棕櫚酰磷(lín)脂酸(suān)(鈉鹽)(DPPA-NA),169051-60-9
雙十八烷二烯酰(xiān)磷脂酰(xiān)膽鹼(jiǎn)(DODPC),95721-44-1
PH敏(mǐn)感(gǎn)脂(zhī)質(zhì)體材料16:0 DGS,108032-13-9
二硬(yìng)脂酰(xiān)磷(lín)脂酰絲氨酸DSPS(鈉鹽),321595-13-5
1-棕櫚酰基-2-炔丙基(jī)乙酰磷(lín)脂酰(xiān)膽鹼,1353897-91-2
1,2-二癸(guǐ)酰基-sn-甘油-3-磷脂酰乙醇胺(àn),253685-27-7
二(èr)月桂酰磷(lín)脂酰絲(sī)氨酸DLPS(鈉鹽),208757-51-1
二肉豆蔻(kòu)酰磷(lín)脂(zhī)酰(xiān)絲(sī)氨酸(鈉鹽)DMPS(Na),105405-50-3
1-硬(yìng)脂(zhī)酰(xiān)-2-油酰磷脂(zhī)酰(xiān)膽(dǎn)鹼(jiǎn)(SOPC),56421-10-4
1-硬脂酰-2-亞(yà)油(yóu)酰(xiān)-sn-甘油-3-磷(lín)脂(zhī)酰乙醇胺(SLinPE),7266-53-7
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