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首頁(yè) > 新(xīn)聞資訊 > N - 乙酰 - L - 半胱氨酸(suān)的合成方(fāng)法(fǎ)有哪些(xiē)?

N - 乙酰 - L - 半胱(guāng)氨(ān)酸(suān)的(dí)合(hé)成(chéng)方法有哪些?

2024-11-18 [247]

CY5.5-N-乙(yǐ)酰-L-胱氨(ān)酸|CY5.5-N-Acetyl-L-cysteine

N - 乙酰(xiān) - L - 半胱(guāng)氨酸(suān)的合成方法(fǎ)主要(yào)有(yǒu)以下兩(liǎng)種:

 

方(fāng)法一:

中和(hé):將無結(jié)晶水的(dí) L - 半(bàn)胱氨(ān)酸鹽酸鹽(yán)溶於 0.8 倍的蒸餾(liù)水(shuǐ)中(zhōng),經(jīng)水(shuǐ)浴微熱溶(róng)解後(hòu)倒(dǎo)入(rù)預(yù)先(xiān)鋪有活(huó)性(xìng)炭的布氏(shì)漏(lòu)鬥(dǒu)中(zhōng)抽濾,取濾(lǜ)液(yè)並加(jiā)入(rù)乙醇 (95%),再加(jiā)入吡(pǐ)啶(dìng)攪(jiǎo)拌(bàn)後(hòu),放(fàng)入冰水浴(yù)中冷卻(què),再置(zhì)入冰(bīng)箱(xiāng)中(zhōng)過夜(yè),析(xī)出(chū)結晶(jīng),過濾(lǜ)取結晶,用三(sān)氯(lǜ)甲*洗(xǐ)滌,壓幹。迅(xùn)速放(fàng)入(rù)真空幹(gān)燥器(qì)中幹(gān)燥(zào),得 L - 半胱氨酸。

乙酰化(huà):將(jiāng) L - 半(bàn)胱氨(ān)酸投入反應(yīng)罐(guàn)中,加入冰(bīng)醋酸(suān),三氯(lǜ)甲(jiǎ)*,在劇烈(liè)攪(jiǎo)拌下加(jiā)入(rù)醋酐(gān)。反應罐(guàn)夾(jiā)層加熱(rè)至 35℃左右後(hòu),停止(zhǐ)加(jiā)熱,罐(guàn)內溫度逐(zhú)漸上升(shēng)至 82-85℃,為控製(zhì)溫(wēn)度過高(gāo),在(zài) 70℃左右時開始(shǐ)冷卻(què),維持(chí) 50℃左右攪(jiǎo)拌(bàn)半(bàn)小時後(hòu),過(guò)濾取(qǔ)濾(lǜ)液,並減壓濃(nóng)縮,當比較(jiào)黏稠時(shí),再加適量水濃(nóng)縮。如(rú)此反(fǎn)復幾(jī)次(cì),當濃(nóng)縮(suō)液為半胱氨(ān)酸(suān) 1.8 倍左右(yòu)時,冷(lěng)卻並(bìng)加(jiā)入少許 L - 半胱氨酸晶體(tǐ)接種(zhǒng),放(fàng)入(rù)冰箱中(zhōng)過(guò)夜,結晶,過(guò)濾取(qǔ)結晶壓幹,用乙*洗滌,得(dé)乙酰(xiān)半胱(guāng)氨酸粗品(pǐn)。

精製:粗品放(fàng)入 0.5-0.6 倍(bèi)的蒸(zhēng)餾水中(zhōng)溶解,加 5% 活(huó)性炭(tàn)脫色(sè),過濾取濾液(yè),放入冰(bīng)箱中過夜(yè),析出結(jié)晶(jīng),過(guò)濾(lǜ)取結晶,壓(yā)幹(gān),用(yòng)*醚洗(xǐ)滌(dí),真空幹燥(zào),得(dé)乙酰半胱(guāng)氨(ān)酸(suān)精(jīng)品。

方(fāng)法(fǎ)二:將(jiāng)左旋半(bàn)胱氨酸(suān)鹽酸鹽(無(wú)結(jié)晶(jīng)水(shuǐ))溶於(yú) 0.8 倍蒸(zhēng)餾水(shuǐ),此(cǐ)時(shí)可適(shì)當加熱。然後在加有活(huó)性(xìng)炭的漏(lòu)鬥(dǒu)中(zhōng)過(guò)濾,濾液(yè)加入(rù) 3.6 倍(bèi)體積的 95% 藥用(yòng)乙醇(chún),再(zài)加入(rù)工(gōng)業吡(pǐ)啶(0.8 倍(bèi)體積)先(xiān)在(zài)冰(bīng)水(shuǐ)浴中冷卻(què)後,再放入冰(bīng)箱(xiāng)過夜,次日(rì)過(guò)濾,用(yòng)三氯甲(jiǎ)*(工業(yè)品(pǐn))洗滌,過濾,壓(yā)幹(gān),迅速放(fàng)入真(zhēn)空(kōng)幹燥器(qì),常(cháng)溫(wēn)幹(gān)燥(zào) 5h,得左旋(xuán)半胱(guāng)氨(ān)酸。收率(shuài) 86.5%。以 L - 半胱氨(ān)酸(suān)與醋酐乙(yǐ)酰化即(jí)得(dé)。

關(guān)於(yú)我(wǒ)們:

陝(shǎn)西星(xīng)貝(bèi)愛科生物科技經(jīng)營(yíng)的(dí)產品(pǐn)種類包括有:合成磷脂,高分(fēn)子(zǐ)聚乙(yǐ)二醇衍生(shēng)物,嵌(qiàn)段共(gòng)聚(jù)物(wù),磁性納(nà)米(mǐ)顆(kē)粒,納(nà)米(mǐ)金(jīn)及納米金棒(bàng),近紅(hóng)外熒光染(rǎn)料,活(huó)性熒光(guāng)染料,熒光標記(jì)物(wù),蛋白交(jiāo)聯(lián)劑(jì),小分子PEG衍生(shēng)物(wù),點(diǎn)擊化(huà)學(xué)產(chǎn)品(pǐn),樹(shù)枝狀聚合(hé)物,環糊精衍(yǎn)生物(wù),大環(huán)配體類,熒光量(liáng)子(zǐ)點,透明質酸(suān)衍(yǎn)生(shēng)物,石墨烯或氧(yǎng)化石(shí)墨烯(xī),碳(tàn)納(nà)米管,富勒烯(xī),二氧(yǎng)化矽及介孔(kǒng)二氧(yǎng)化矽,聚合(hé)物微球,近紅外熒(yíng)光染料,聚苯(běn)乙烯微(wēi)球(qiú),上(shàng)轉(zhuǎn)換納米(mǐ)發光顆粒(lì),MRI核(hé)磁造(zào)影(yǐng)產品,熒(yíng)光蛋白及熒光探針(zhēn)等(děng)等(děng)。

溫(wēn)馨提示(shì):供應產品僅用於科(kē)研,不能(néng)用(yòng)於(yú)人體(tǐ)!

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